一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法与流程

   2019-02-23 12

  吸波材料是指电磁波吸收材料是指能够有效吸收或减弱入射电磁波,将电磁能转化为热能或者其他形式能而损耗,或者能使电磁波干涉相消,从而显著减弱回波强度的一类电磁功能材料。根据电磁波在吸波材料的损耗机理不同,可将吸波材料分为电损耗型材料和磁损耗型材料两大类。前者如碳系材料、导电聚合物、ZnO、SiC等;后者如铁氧体、羰基铁、超细金属粉等。

  在这两大类材料中,磁性吸波材料,如:铁氧体、羰基铁粉等受到居里温度的限制,在较高温度下其磁性会迅速衰减,丧失吸波性能,而且较大的密度也制约着它们的应用。因此,可应用于高温领域的介电型吸波材料,如:SiC、h-BN和LaMnO3等倍受关注。在介电型吸波材料中,SiC是制作多波段吸波材料的主要候选材料,若设计合理,就能够实现轻质、薄层、宽频带和多频段吸收。

  美国、德国、日本等国对SiC研究应用的重要方向之一正是吸波材料。但是,常规制备的SiC不具备吸波性能,必须对其作进一步的处理,使其具有吸波性能。目前,有效的途径主要有以下两种方法:(1)提高SiC的纯度;(2)对SiC进行有控制地掺杂。其中,制备高纯度SiC存在高纯原料难以获得及制备成本高的问题;相比之下,通过掺杂途径也可使SiC具备良好的吸波性能,调整材料的导电性获得高的介电损耗性能。另外,通过调整掺杂剂种类和含量可使SiC的微波介电常数大小可控,实现电磁波入射界面处较好的阻抗匹配,提升吸波或电磁屏蔽效果。

  目前已经实现了Ni、Ti、Co等多种金属元素的掺杂,并对SiC材料微波损耗性能都有不同程度的提高。因此,作为导电性能较优的金属元素Ag,若能够实现其对SiC晶体合理比例的共掺杂,可望获得结晶和吸波性能良好的SiC吸波材料,并且通过控制掺杂比例,使其微波介电常数大小可控,实现较好的阻抗匹配。

  基于上述理由,非常有必要寻找一种Ag掺杂改性SiC吸波材料的制备方法,能制备出晶型和介电损耗性能良好的SiC纳米粉体吸波材料,并且其介电常数大小可控。

  本发明的目的在于提供一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法,制备出晶型和介电损耗性能良好的SiC纳米吸波材料,并且其介电常数大小可控。

  本发明所采用的技术方案是,一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、称取聚碳硅烷(PCS)置于称量瓶中,加入四氢呋喃(THF),搅拌使其溶解,然后再加入乙醇,继续搅拌,加入一定比例的纳米Ag微粒,超声分散,蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度。混合溶液在室温下持续搅拌后形成均一稳定的溶液。将混合溶液吸入具有不锈钢针头的塑料注射器中,并将注射器置于注射泵上,以控制流量,在室温条件下进行纺丝。纺丝结束后,将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中热处理,在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理,然后自然冷却至室温,并将高温处理后的样品在300~600℃空气气氛中进行退火处理以除去多余的杂质碳,最后得到碳化硅纤维。步骤2、将步骤1得到的碳化硅纤维放入2%的AgNO3溶液,然后一边摇动,一边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入乙醛,振荡后把试管放在热水中温热,待纤维上出现白色银镀层。步骤3、将经步骤2得到的碳化硅纤维人工排序,按照十字交叉形式排列,置于模具中;取一定量环氧树脂E-51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N,N-二甲基苄胺促进剂,混合均匀,将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上,减压除去丙酮,在鼓风干燥箱中固化,即得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料。

  所述步骤1具体按照以下步骤实施:步骤1.1、先按摩尔比为nPCS∶nTHF:=0.85~0.95∶0.85~0.95超声分散,加入质量比1~5%的Ag粉微粒;蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度,其添加质量与PCS量相同。混合溶液在室温下持续搅拌12h后形成均一稳定的溶液。步骤1.2、将混合溶液吸入具有不锈钢针头(内径为0.5mm)的塑料注射器中,并将注射器置于注射泵上,以控制流量。喷丝头与接收板之间的距离为15cm,溶液流速为0.5mL/h,极板间的电压为20kV,在室温条件下进行纺丝;步骤1.3、将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中200℃处理2h,在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理2h,处理温度为1000℃~1400℃,升温速率为2~5℃/min,然后自然冷却至室温,并将高温处理后的样品在300~600℃空气气氛中进行退火处理,最后得到SiC纤维。其中聚碳硅烷((PCS)分子量为,1400~1800g/mol),软化点为160-220℃。步骤1中纳米银粉为经慢氧化预处理过的银粉,其处理过程为:取银粉(Ag)放入真空室内,缓慢通入氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2),经过一定时间的表面钝化处理后,在银纳米颗粒的表面形成一层钝化氧化膜。其纳米银粉粒径为10~90纳米,氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)中,氧气所占体积比例为0.001~10%,慢氧化时间为0.1~600秒。

  本发明的有益效果在于:在本发明一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法中,利用本发明的制备方法制备出的SiC纳米粉体吸波材料能通过调整Ag掺杂比例,实现其微波介电常数大小可调的目标,能满足高温环境下吸波材料和电磁屏蔽材料质量轻、厚度薄、吸收频带宽等要求,并且可应用于制备高强度、良好抗氧化性或半导性SiC块体陶瓷及涂层等的高优质粉体原料,具有重大的社会经济效益。

  步骤1、取平均粒径30nm银粉(Ag)放入真空室内,缓慢通入氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)体积占比例为5%的混合气体,经过120秒表面钝化处理,备用。称取0.5g聚碳硅烷(PCS)置于称量瓶中,加入6mL四氢呋喃(THF),搅拌使其溶解,然后再加入4mL乙醇,继续搅拌,加入4%质量比Ag粉微粒,超声分散,蒸馏除去溶剂并加入0.5g(聚乙烯吡咯烷酮)PVP作为模板同时增加溶液的黏度。混合溶液在室温下持续搅拌12h后形成均一稳定的溶液。将混合溶液吸入具有不锈钢针头(内径为0.5mm)的塑料注射器中,并将注射器置于注射泵上,以控制流量。喷丝头与接收板之间的距离为15cm,溶液流速为0.5mL/h,极板间的电压为20kV,在室温条件下进行纺丝。纺丝结束后,将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中200℃处理2h,在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理2h,处理温度为1200℃,升温速率为2℃/min,然后自然冷却至室温,并将高温处理后的样品在500℃空气气氛中进行退火处理以除去多余的杂质碳,最后得到SiC纤维。

  步骤2、将SiC纤维放入1ml2%AgNO3溶液,然后一边摇动试管,一边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热,待纤维上出现白色银镀层。

  步骤3、将经步骤2得到的碳化硅纤维人工排序,按照十字交叉形式排列,置于模具中;取一定量环氧树脂E-51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N,N-二甲基苄胺促进剂,混合均匀,将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上,减压除去丙酮,在鼓风干燥箱中固化,即得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料。


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